Отправляет email-рассылки с помощью сервиса Sendsay

Анализаторы ртути и других тяжелых металлов

Подписаться Бесплатная «Серебряная» новостная рассылка Временно не выходит ,возобновит выход через полгода Подписчиков 91 RSS
←   Август 2002   →
 1
 2
 3
 4
 5
 6
 7
 8
 9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31


За последние 60 дней ни разу не выходила


Сайт рассылки: http://metrology-spa.com
Открыта: 03-07-2002

Автор
Виктор Васильевич

Статистика

91 подписчиков
0 за неделю
←   Все выпуски   →

Анализаторы ртути и других тяжелых металлов


Информационный Канал Subscribe.Ru
Анализаторы ртути и других тяжелых металлов - рассылка №2

www.metrology-spa.com

Анализаторы ртути и других тяжелых металлов

Выпуск 3

    

1 августа 2002 года

С 1 апреля 1991 года в стране в качестве пилотного эксперимента (полудобровольного) введена сертификация пищевой продукции. Накопленный опыт позволил 01.01.1994г. перейти к введению в стране обязательной сертификации пищевой продукции и игрушек, а затем питьевой воды, санитарно-гигиенических и экологических объектов и т.д. В апреле 1991 года на базе созданной пищевой лаборатории мы стали проводить анализы пищевой продукции на содержание тяжелых металлов с использованием отечественных АА приборов ("Сатурн—3", "С—115.М.1", "Графит", "Юлия—2" и др.) и ААS—3 (фирмы "Карл Цейе Йена", ГДР). Указанные работы были новыми для страны, отсутствовала нормативно-методическая база. Мы что-то меряли, набираясь опыта и знаний в указанной области.

В процессе аналитических работ перед нами, как метрологами, в первую очередь стало множество вопросов, которые пришлось решать по ходу, и над которыми (спустя 10 лет) мы бьемся и сейчас.

В 1989 году мы проводили в г. Заречном Пензенской области (ПО "Старт" - ныне), госиспытания АА анализатора ртути типа "Юлия—2". Честь и хвала зам.директора по качеству Михайлову Юрию Николаевичу (ныне покойному), а также химику-аналитику Бондаренко Нине Ивановне и электронщику Мотову Владимиру Александровичу за их провиденье и профессионализм, когда они решили в условиях конверсии перейти на гражданский прибор, востребованность в котором появилась только через 2 года (при сертификации пищевой продукции, а затем питьевой воды и других объектов). Приезжали на учебу к ним со всей страны по 20-30 человек еженедельно. Заводу удалось попасть в десятку, закрыть нишу по анализаторам ртути.

Однако первая попытка использовать указанный прибор в нашей лаборатории оказалась неудачной. ПДК ртути для большинства продуктов (кроме рыбы) оказалась ниже нижней границы диапазона градуировочного графика. Пришлось концентрировать пробу, сводя тем самым на нет инструментальные достоинства прибора. Параллельно мы стали работать над совершенствованием прибора, имея в отличии от ПО "Старт" специалистов в области атомной абсорбции (1 доктор и 5 кандидатов физико-математических, технических и химических наук). В результате через 1,5 года (декабрь 1992 года) нами на базе анализатора ртути "Юлия—2" был создан новый прибор. Мы его назвали "Юлия—2К", (К-Казань). В том же металлическом кожухе, но с нижней границей измерений 0,2 мкг/дм3 (вместо 1,5 мкг/дм3 у "Юлии—2") при той же погрешности измерений ±25% в диапазоне от 0,2 до 1,0 мкг/дм3 и ±15°С в диапазоне от 1,0 до 10,0 мкг/дм3 (для "Юлии—2" погрешность составляла ±25% в диапазоне от 1,5 до 15,0 мкг/дм3). Таким образом, для своей пищевой лаборатории нами был сделан новый прибор путем модернизации электронной схемы "Юлия—2".

Другой отличительной особенностью было логарифмирование аналитического сигнала, что позволило расширить область линейности градуировочного графика на порядок, в то время как в "Юлии—2" логарифмирование не проводилось и в диапазоне от 1,5 до 15,0 мкг/дм3 строили два градуировочных графика: от 1,5 до 5,0 мкг/дм3 и от 5,0 до 15,0 мкг/дм3 из-за экспоненциального (а не линейного) характера градуировочной зависимости от 1,5 до 15,0 мкг/дм3.

Еще одной отличительной особенностью "Юлии—2К" была цифровая индикация результата измерений (в "Юлии—2" стрелочная, а позднее цифровая), в единицах массовой концентрации ртути (в "Юлии—2" в условных единицах - в результате градуировочные графики необходимо было строить на миллиметровке), с запоминанием результата измерений (в "Юлии—2" без запоминания - в результате глазами было необходимо уловить минимальный уровень поглощения сигнала).

Начиная с декабря 1992 года по системе "обратная связь", к нам стали обращаться заказчики за "Юлией—2К". Первыми из них стали Центральная специнспекция Минприроды Ульяновской области и ГЦАС "Татарский". За последующие 6 лет нами изготовлено на базе анализатора ртути типа "Юлия—2" более 400 приборов типа "Юлия—2К". При этом практически ежегодно проводилась модернизация указанного прибора в рамках той же модели.

В конце 90-х годов назрела необходимость свести все усовершенствования в новый прибор: в анализатор ртути типа "Юлия-5К". Отличительными его особенностями явилось:
- полистирольный корпус вместо металлического; в результате масса прибора уменьшилась в 1,5 раза и стала составлять 3 кг;
- снизилась нижняя граница диапазона измерений в 2 раза: до 0,1 мкг/дм3 (вместо 0,2 мкг/дм3);

при этом существенно улучшилась погрешность измерений:
- в диапазоне от 0,1 до 1,0 мкг/дм3 до ±15% (вместо ±25% в диапазоне от 0,2 до 1,0 мкг/дм3);
- в диапазоне от 1,0 до 10,0 мкг/дм3 до +10% (вместо ±15%);

прибор стал выпускаться в двух исполнениях:
- первое исполнение - ручное, что и в "Юлии—2К"
- второе исполнение - дополнительный выход на ПК;

это позволило перейти:
- во-первых, к автоматическому расчету результата измерений и погрешности результата измерений по амплитуде и площади;
- во-вторых, к функциональной зависимости погрешности измерений от результата измерений в заданном диапазоне измерений: D=D(Xср)
- в-третьих, перейти к автоматической оценке показателей качества измерений в условиях сходимости, воспроизводимости и точности с автоматическим расчетом их показателей от результата измерений d=d(Xср), D=D(Xср), k=k(Xср);
- в четвертых, после утверждения в Госстандарте России разработанного нами НД системы ГСИ (МИ "Рекомендация. ГСИ, Метрологические критерии оценки соответствия качества объекта сертификации нормативным требованиям") мы ввели в программу автоматическую оценку качества объекта сертификации по соответствующим алгоритмам.

Теперь стало возможным в комплект поставки прибора второго исполнения включать в программу и разработанные нами МВИ (на питьевую и природную воды, алкогольную продукцию, пищевую продукцию и др.). Оператору в этих условиях необходимо лишь определить два результата однократных измерений и ввести их в ПК. Далее по программе автоматически рассчитывается результат измерений Xср, оценивается погрешность измерений, они вносятся в протокол измерений в виде Xср±DXср, оценивается качество измерений в условиях сходимости, или воспроизводимости, или точности, и далее оценивается соответствие качества сертификационного объекта установленным нормативами требованиями.

Кроме того, в обеих модификациях прибора предусмотрена его градуировка только по одной концентрации, что достаточно корректно с метрологической точки зрения.
На базе анализатора ртути типа "Юлия-5К" сегодня создан прибор нового поколения типа "Юлия-5КМ" с золотым сорбентом для анализа вод рыбохозяйственных водоемов (ПДК=0,01 мкг/дм3) и газовых сред.

Основные усилия НПО "Метрология" в настоящее время направлены на повышение надежности выпускаемых приборов. С IV квартала 2002 года запланирован выпуск приборов в "экспортном" варианте за счет замены основных блоков анализа на комплектующие ведущих фирм Японии, США и Голландии.

С уважением, В.В. Рыжов.
© НПО "Метрология" 2001-2002 г.г.
http://subscribe.ru/
E-mail: ask@subscribe.ru 		Отписаться
Убрать рекламу
В избранное